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| 无机纳米PVB树脂粉的生产方法，包括以下步骤：S1：制备碳基固体酸；S2：预处理；S3：缩合反应。本技术的利用纳米氧化石墨烯作为载体，通过浓硫酸浸渍，使制备的碳基固体酸具有较强的反应活性，经磺化后，吸附更多的酸，从而使更多的酸中心得到暴露，得到具有更多酸性位的碳基固体酸；本技术采用的生产方法简单，生产的无机纳米PVB树脂粉具有高分散性、可塑性好、抗氧化剂优异等特点。 PVB树脂粉及环保半连续型合成方法和应用。该方法包括步骤：(1)将PVA溶于水中，得到PVA质量分数为5%~10%的溶液，冷却至20℃~50℃后与丁醛在高速搅拌条件下形成白色均一乳液，保温至18~40℃，得到PVA-丁醛混合乳液；(2)将PVA溶于水中，加入盐酸，得到PVA酸水溶液；(3)将PVA酸水溶液置于连续型反应器中，在快速搅拌条件下缓慢滴加PVA-丁醛混合乳液，滴加完毕后在18~40℃下反应2个小时；(4)反应完成后将反应物移至连续保温器中，在50℃~60℃下保温1~2小时，离心脱去酸水，再用碱水中和洗涤后离心脱去碱水，用去离子水洗涤后干燥得到PVB树脂粉。 综合性能高的PVB树脂粉制备方法，包括以下步骤：(1)溶解：将醋酸乙烯脂含量为0.5％～1％的聚乙烯醇投入溶解釜中进行溶解，制成聚乙烯醇溶液；所述聚乙烯醇的醇解度为99.0％～99.5％、溶化温度为96℃和保温时间80min；(2)过滤换热；(3)反应：将步骤(2)的聚乙烯醇溶液投入调合釜，当聚乙烯醇溶液降温至30℃时，投入正丁醛进行混合；当聚乙烯醇溶液和正丁醛的混合液降温至25℃时投入盐酸；聚乙烯醇和正丁醛的混合液与盐酸在调合釜中进行反应生成反应物；(4)镇定；(5)保温；(6)水洗；(7)甩干烘干，得到PVB树脂粉末。其很好的提高树脂粉的均匀程度，产品密实程度高，可以得到堆集密度0.2～0.3g/cm3的PVB树脂。 汽车级的PVB树脂粉，由包括以下质量份的原料制备而成：聚乙烯醇；正丁醛；盐酸；抗氧剂；水；盐类相转移催化剂；表面活性剂；其中，所述聚乙烯醇包括A型聚乙烯醇和B型聚乙烯醇；所述A型聚乙烯醇占聚乙烯醇的10～20％，且A型聚乙烯醇的分子量为30000～40000。提高了PVB树脂的流动性和降低雾度，对所制得的PVB中间膜产品的稳定性也有较大提高，能极好的应用于汽车行业和光伏产业中。 具有高缩醛率的PVB树脂粉的制备方法，通过二甲亚砜或二甲亚砜/异丙醇作为反应介质，盐酸或硫酸作为催化剂，聚乙烯醇和正丁醛反应缩合形成PVB树脂。本技术所设计的反应体系中所采用的溶剂DMSO具有高沸点以及对PVA和PVB好的溶解性，该性质有利于分子内的缩醛反应，克服了因发生分子间交联反应而影响目标产物的性能，以及缩醛度低的困难。与现有技术相比，本技术方法所设计的体系有利于溶剂的重复利用，避免有机溶剂造成的环境污染问题。 PVB树脂的制备方法，其步骤包括：1)将石墨烯分散在蒸馏水中，再加入双氧水形成混合液，静置，再向混合液中加入烯丙基磺酸钠，搅拌均匀，将混合液置于密封釜内，混合液加热至190～210℃保温，保温结束后随釜冷却至常温，取出混合液，减压浓缩，获得混合物A；2)将PVA溶解在蒸馏水中配成PVA溶液，所述PVA溶液水浴恒温至10～20℃，恒温过程中向所述PVA溶液中加入丁醛和所述混合物A，搅拌均匀，加料完成后继续恒温搅拌30～40min；3)恒温结束后将溶液加热至60～70℃，保温30～40min，然后空冷至常温，固液分离，固相用去离子水洗涤，烘干，获得所述PVB树脂粉末。采用本技术所述方法制备的PVB树脂具有良好的红外阻隔性能和耐热稳定性能。 PVB树脂的制备方法，其步骤包括：1)将石墨烯分散在蒸馏水中，再加入双氧水形成混合液，静置，再向混合液中加入烯丙基磺酸钠，搅拌均匀，将混合液置于密封釜内，混合液加热至190～210℃保温，保温结束后随釜冷却至常温，取出混合液，减压浓缩，获得混合物A；2)将PVA溶解在蒸馏水中配成PVA溶液，所述PVA溶液水浴恒温至10～20℃，恒温过程中向所述PVA溶液中加入丁醛和所述混合物A，搅拌均匀，加料完成后继续恒温搅拌30～40min；3)恒温结束后将溶液加热至60～70℃，保温30～40min，然后空冷至常温，固液分离，固相用去离子水洗涤，烘干，获得所述PVB树脂粉末。采用本技术所述方法制备的PVB树脂具有良好的红外阻隔性能和耐热稳定性能。 高流动性PVB树脂的制备方法，包括步骤有：(1)缩合反应：将聚乙烯醇A和B型升温到90℃以上溶解于水配成溶液，将该溶液降温到5?15度，在催化剂作用下慢慢加入正丁醛使之缩合反应；(2)水洗：将所述冷却后的反应液输送至水洗釜，用35-55℃水洗5?6次，加入液碱溶液调节pH值至10-13；(3)脱水、干燥：中和后的反应液，经离心机脱水后至含水率小于30％，随后通过气流干燥脱去余下水分，即制得所述PVB树脂成品。本技术提高了树脂粉的均匀程度，产品密实程度高，熟化稳定，极易得到缩醛度＞80％的高稳定性的PVB树脂。 抗氧型聚乙烯醇缩丁醛PVB树脂及其制备方法，抗氧型聚乙烯醇缩丁醛PVB树脂是以聚乙烯醇PVA、酸溶液、正丁醛和抗氧剂为原料，经缩醛化反应制备而成，制备方法如下所述：(1)、取聚乙烯醇PVA加热至全部溶解；(2)、加入酸溶液和正丁醛；(3)、将步骤(2)中析出的沉淀静置进行中和；(4)、加入抗氧剂；(5)、将步骤(4)中析出的沉淀过滤烘干，有益效果：质量稳定性较好；透明度高的优异性能；降低生产成本、保护环境。 技术资料费380元。 |
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