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薯蓣皂素清洁生产及综合利用

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从薯蓣属植物中提取薯蓣皂素的方法,它是采用乙醇作提取溶剂,经回流加热直接提取薯蓣属植物中的薯蓣皂素,这种方法克服了用汽油作溶剂提取薯蓣皂素的缺点,具有操作安全,工艺简单,提取率高的优点。


由黄姜、穿山龙提取薯蓣皂素的方法:黄姜、穿山龙水洗、粉碎后加入清水搅拌均匀:采用超声波处理后投入裂解罐中,加入浓盐酸或硫酸,在一定浓度和压力下裂解;裂解物分流到蒸馏釜之前或之后采用氢氧化钠、氢氧化钾等对裂解物进行中和反应至中性,将裂解混合物进行蒸馏,当含水量达15~40%时出料,进行烘干,水分控制在3~8%;烘干后的裂解混合物通过CO#-[2]超临界萃取薯蓣皂素,萃取后的废渣用于生产生物有机肥。采用本工艺过程可缩短48小时以上,提高了薯蓣皂素的熔点和得率;废液不排放,消除了环境污染;提取薯蓣皂素后的废渣可综合利用,生产绿色生物有机肥,有利于改善土壤结构,消除板结,增加肥效。

超临界流体萃取法从薯蓣属植物中提取薯蓣皂素,是采用超临界二氧化碳作溶剂,在萃取压力15-35MPa、萃取温度35-80℃;解析压力5.5-15MPa、解析温度40-70℃;分离柱压力10-20MPa、分离柱温度50-90℃下通入二氧化碳,循环萃取2-4小时提取薯蓣皂素。此法具有提取收率高,可达5.93%;纯度高,达94.9%以上;操作简单、工艺安全、生产周期短等优点。


薯蓣皂素生产工艺,以薯蓣类植物为原料,用HCl水解,水解物用水洗至中性,残渣烘干制得水解干燥物,在水解干燥物中均匀加入其重量1-5%的活性炭和石灰,用汽油加热连续提取8小时,汽油提取液浓缩,结晶,过滤,干燥得薯蓣皂素。该工艺可以改善薯蓣皂素的品质,提高薯蓣皂素的熔点,减少薯蓣皂素中的杂质含量,提高薯蓣皂素的产率。


薯蓣皂素的提取工艺,先将汽油加入原料中,按固定的回流速度先行加热回流2小时,每隔半小时将浸泡的汽油放出一次,萃取时间为5-6小时。该工艺不仅可缩短提取的时间,节约能耗,而且可提高生产得率。


一种超临界CO↓[2]反向提取薯蓣皂素的方法,将薯蓣属植物-黄姜(或黄山药、穿山龙)水解后粉碎到20-40目,装入多层料筒内,放入萃取釜中,进行双釜反向(CO↓[2]由上向下流动)连续萃取,操作条件:萃取釜压力29±2MPa、温度55℃,分离釜A1压力7±1MPa、温度55℃,分离釜A2压力5±1MPa、温度50℃,CO↓[2]流速12±2kg/kg.hr,改性剂(乙醇)与CO↓[2]流速比5∶95,每次萃取3~4小时后,从分离釜A1、A2放出薯蓣皂素粗产品;然后,用乙醇进行重结晶,气相色谱仪分析产品纯度达95.9%,本法具有萃取率高、速度快、产品品质好等特点。


生物酶催化协同浸取提取薯蓣皂素的方法,属于由薯蓣植物提取薯蓣皂素的技术。该方法以包括盾叶薯蓣、穿龙薯蓣、黄山药和柴黄姜为原料,经过包括粉碎、生物酶催化、酸水解、洗涤、干燥、浸取和结晶的过程。其特征在于生物酶催化是在含有3%~12%的内酶和外酶的水溶液中于25~60℃下进行;酸水解采用浓度为1~5mol/L的酸溶液于18~30℃进行;洗涤采用2%~5%的碱式盐水溶液洗至中性;浸取采用非极性溶剂并按固液体积比为1∶40~60的溶剂量进行回流。本方法的优点在于提高了薯蓣皂素的提取率,增加了产量,并且生产工艺过程简单,废物排放低,生产成本低。


环保无污染生产薯蓣皂素的方法,在常规方法提取、浓缩、结晶步骤前依次实施原料预处理、过筛、膜过滤脱水、发酵、水解、过滤、二次水解、水洗步骤或依次实施原料预处理、过筛、膜过滤脱水、加入溶剂两次提取分离、合并提取液后进行蒸馏、发酵、水解步骤。该方法工艺简单易操作,不需配置复杂的专用设备,对实施环境、温度等要求较为宽泛,因此更加适宜大规模生产,即从大批量的薯蓣植物中提纯生产甾体激素药物的基础原料薯蓣皂素。能够更有效的利用资源,减少污染物的排放,在不增加成本、没有环保设施投入的情况下最大限度的减少废水的排放,有效解决了薯蓣皂素行业的环境污染问题。


多酶法预水解黄姜联产淀粉糖的皂素提取方法。该方法是先将黄姜洗净,磨成浆料,然后加入α淀粉酶液化,再加入糖化酶糖化,然后升温灭活,接着糖化物料经离心分离,得滤饼和淀粉糖溶液,糖溶液用截留分子量为1000-10000daltons孔径的超滤膜或100-200nm的微滤膜分离得到淀粉糖溶液,滤渣混入离心滤饼中得糖渣,糖渣加入盐酸或硫酸水解,水解物经过滤、水洗、干燥、溶剂抽提得皂素产品。本发明在酸解前,采用了多酶法淀粉水解制糖和膜分离技术,减少了酸解物总量,皂甙水解更充分,皂素收率高,废水量小,化学耗氧量低。本法也可用于穿地龙水解联产淀粉糖的薯蓣皂素提取。

薯蓣皂素生产新工艺:是以薯蓣属植物根茎为原料,生产薯蓣皂素的新工艺。原料粉碎、发酵后,进行分离。分别降解。回收木质素,纤维素;淀粉降解物;皂甙及次级甙。调酸水解,虑渣洗至中性后烘干。用溶剂汽油提取。乙醇重结晶,得薯蓣皂素。用本工艺,薯蓣皂素收率、品质提高;原料中其它有效成分充分得到利用;生产清洁化。


无污染直接提取皂甙生产薯蓣皂素的方法,由如下工艺步骤实现,原料预处理:用清水清洗薯蓣,用破碎机破碎,破碎后用磨机研磨成浆,使薯蓣浆的颗粒达40-150目,浓度为5-12%;提取皂甙浆:用多级旋流器组,将比重较轻的皂甙与纤维、淀粉分离,得到皂甙浆;脱水浓缩:用过滤机或人工过滤脱水,去除约70%-80%的水,得浓缩皂甙浆;浓缩皂甙浆到成品的处理:按常规工艺方法,至少经过酸水解、提取、浓缩、结晶得到成品。本发明的工艺步骤简单,避开了筛分纤维产生大量废水的弊端,降低生产成本,在不增加环保设施的条件下达到基本无污染的生产;同时提高产品收率与质量,资源化程度高,可规模化生产。


提取薯蓣皂素的汽化酸酸解法,其特征在于:将酸液的热气与粒状或粉状的薯蓣属植物接触,用热的酸性气体对植物进行酸解,过滤,中和,干燥,提取,得粉状薯蓣皂素产品。它在不低于常规酸水解法提取率的条件下,提取过程中的酸液和中和水重复使用,酸解物可不用水洗,因而基本上没有废水可排。


从黄姜水解物中提取薯蓣皂素的工艺,包括将黄姜水解物在含有体积分数0.8~6%乙醇的120#溶剂汽油中浸提,分离浸提液得所述薯蓣皂素。本发明采用加入乙醇的溶剂汽油为皂素的浸提溶剂,明显提高了皂素的浸提效果,与乙醇或甲醇为浸提溶剂的提取工艺比较,不仅提取效率高两倍,而且提得的皂素杂质含量明显减少,品质提高。


用薯蓣皂苷青霉菌制备薯蓣皂素的方法:一种用薯蓣皂苷青霉菌Penicillum  dioscin  051016,CCTCC  No:M206001制备薯蓣皂素的方法,涉及薯蓣皂素的制备。该生产方法包括:薯蓣粉碎、灭菌、拌入薯蓣皂苷青霉菌、在pH4~7下25~28℃发酵24~36小时、用石油醚回流提取、结晶、干燥、得到薯蓣皂素。本发明与现有技术相比有以下优点:1.不产生酸性有机废水污染物;2.本方法在常温发酵,降低了生产能耗及生产成本。


一种从黄姜中提取薯蓣皂素的方法,本方法用超临界流体萃取法,二氧化碳作萃取溶剂;首先,黄姜酸水解干燥物在萃取压力15-40MPa、萃取温度30-50℃、解析压力4-8MPa、解析温度35-55℃下,通过二氧化碳0.5-2h的静态萃取和2-6h的循环萃取,分离色素;然后,在萃取压力15-40MPa、萃取温度30-70℃、解析压力4-8MPa、解析温度35-55℃下,通过二氧化碳0.5-2h的静态萃取和2-6h的循环萃取,离心或过滤,得薯蓣皂素产品;接着,回收乙醇;萃取的同时,向循环系统加入乙醇夹带剂。本发明优点是生产周期短、操作简便、易于分离、无污染、避免有机溶剂易燃易爆,收率高,产品纯度高。

薯蓣皂素清洁生产及综合利用的方法。在皂素生产的工艺方法中充分利用了富含多糖等成分的浆液,完善了副产品-酒精生产工艺,把原本废弃的部分变成了具有工业价值的产品,既减少了对环境的污染,也提高了企业的经济效益。本发明依据皂素生产不同环节产生废水的性质合理的将废水引入酒精生产装置不同位置,真正实现了工艺废水的利用。

修饰纤维素酶提取薯蓣皂素的方法:属于由薯蓣植物提取薯蓣皂素的技术。该方法主要包括以下步骤:将三聚氯氰溶解于苯中,重结晶后,按照一定的比例与在苯中经过分子筛和无水碳酸钠处理后的聚乙二醇反应,制得活化的聚乙二醇;活化聚乙二醇与天然纤维素酶以一定比例在柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液中反应,最后利用超滤膜分离制得的修饰纤维素酶;将修饰纤维素酶加入原料的水浸泡液之中,经催化,水解,中和,提取,结晶得到薯蓣皂素产品。本发明的优点在于修饰纤维素酶抵制环境和温度的能力增强,在较长时间内具有较高的催化活性,催化效果明显,此修饰酶特别适用于富含纤维素天然产物中有效成分的提取,具有广泛的通用性。


薯蓣中分离提取薯蓣皂素、淀粉纤维素、黄色素的工艺:本工艺将薯蓣直接粉碎或将薯蓣打磨成浆,用工业醇类溶剂加热提取1-8小时,将提取液过滤,冷却,得到黄色素粗提物,用大空吸附树脂分离纯化得黄色素;滤渣用硫酸溶液加压水解或在25-50℃中自然发酵后用硫酸溶液加压水解,滤渣用冷水洗或用碱性化合物中和、干燥并研碎,多次用汽油或石油醚加热过滤,将粗提品浓缩并结晶,得白色结晶的薯蓣皂素。本工艺以鲜块茎薯蓣或干块茎薯蓣为原材料,对薯蓣中各种有用成分进行综合应用与回收;粉碎后的薯蓣经工业醇类溶剂提取得到薯蓣皂甙,再进行酸水解,大大减少了酸用量及废水的排放,同时也有效减少了干燥、脱色所需的能耗和物耗。

一种环保无污染的全酶法生产薯蓣皂素的方法。它包括:(1)原料预处理:(2)复合酶Ⅰ酶解薯蓣细胞破壁:(3)溶剂提取、分离固液:(4)二次溶剂提取、分离固液:(5)提取液回收溶剂:(6)提取渣回收溶剂及利用:(7)复合酶Ⅱ酶解皂苷为皂苷元:(8)烘干酶解物。本发明方法不同于传统工艺将薯蓣全量投入酸解,造成大量污水的弊端,也不同于几种新工艺用机械破碎薯蓣细胞壁,破碎率低,耗能高,用酸解皂苷至皂苷元,产生酸解废水造成污染等弊端,本方法采用连续酶法,用复合酶Ⅰ酶解薯蓣,使细胞破壁充分,降低了费用,又使有效成分利用率提高;用复合酶Ⅱ酶解皂苷使其转化为皂苷元,使整个生产过程中不用酸,不产生酸水和水溶有机废水,更不会产生水洗酸解物至中型时大量的废水,有效解决了皂素生产中的污染问题。

一种薯蓣皂素生产过程中皂甙浆预处理的方法,由如下步骤实现:A.分离皂甙浆:将薯蓣洗净、破碎研磨成浆,使薯蓣浆的颗粒达到40目-100目,重量百分比浓度达到8-15%,再用卧式螺旋沉降离心机或多级旋流器组或脱水挤压机或带式压滤机,将薯蓣浆中的皂甙浆分离出来;B.发酵皂甙浆:将皂甙浆的温度控制在25℃~40℃,发酵48~72小时,使其pH值达到3~3.5;C.浓缩皂甙浆:将发酵好的皂甙浆浓缩到8%~20%的浓度。皂甙浆在酸解前进行适当的发酵与浓缩等预处理,不仅节能、降耗与减排,还可提高皂素的收率与品质。

环保法生产薯蓣皂素的方法,先对原料进行预处理;再用醇水混合溶液进行提取,过滤,滤渣用来发酵生产酒精和合成甲基纤维素原料,滤液浓缩得干浸膏,对浸膏进行酸水水解,得固体渣,水洗到中性,干燥得水解物。用低级性醇水混合溶剂回流对上述得到的水解物进行除杂,最后用汽油或120#进行提取,浓缩得到高纯度的薯蓣皂素。该工艺步骤简单,易于产业化,对设备要求不高,得到的产品质量熔点在195℃以上,且黄姜原料中大量的纤维和淀粉得到了有效的分离,一方面黄姜资源得到了很好的综合利用,另一方面解决了传统方法中大量酸水和废水排放的难题,经济有效地解决了环保问题,基本上达到了无污染的生产。


一种酸酶法预水解黄姜联产葡萄糖的皂素提取工艺。该工艺是先将黄姜洗净,磨成浆料,然后加稀酸液化,再加入复合酶糖化,然后升温灭活。糖化物料经离心分离,离心液经膜分离得到葡萄糖粗液,膜浓缩液与离心渣一起得糖渣。糖渣加入硫酸水解,水解物经过滤、水洗、干燥、溶剂抽提得皂素产品。本发明在酸水解前,采用了酸酶法水解淀粉和部分纤维素制葡萄糖,减少了酸水解过程中固形物总量,耗酸量少,皂素收率高,废水量小,废水化学耗氧量低。本法也适合穿山龙生产皂素工艺


一种薯蓣皂素的无废水生产方法,它是采用加压分解的方法,将粗碎后的黄姜、穿山龙、黄山药等薯蓣属原料放在热分解装置中进行加压分解,控制装置内的温度为0~200℃,压力为0.8~40MPa,保持时间为5min~8h,分解后的物料干燥后即可按照常规方法提取薯蓣皂素。本发明在生产过程中,对原料的处理方法进行了改进,在整个生产过程中无需使用酸、碱,完全摒弃了传统提取方法中需要进行酸水解的步骤,避开了大量废水的产生,提取效果显著,提取后的物料可作为发酵酒精的原料使用,也可作为生产饲料、肥料或活性炭的原料来使用,生产流程简单,生产周期缩短,生产成本降低,且可满足环保要求。



薯蓣皂素生产中废水废渣的处理方法:废水的处理方案是:经碱性物质适当调配中和,加入乙醇酵母进行发酵,将发酵完成的发酵液进行乙醇蒸馏工序以回收乙醇。废渣的处理方案是:将蒸馏残渣浓缩成固体与制取皂素抽提剩余的固体废渣混合,加入N、P、K物质,使其成为有机复合肥。通过本处理办法,可以从废水中得到乙醇,从废渣中得到有机复合肥。与现有技术相比,可以彻底解决皂素生产过程中产生的废水、废渣以及给环境带来的污染问题。而且技术实施性强,便于推广。整体技术方案投资低,经济效益高,治污彻底,具有很好的社会效益和经济效益。


薯蓣皂素工业废水、废渣处理技术:采用将水解物与浓废酸液先分离,然后再水洗水解物至中性,得到含酸量1N左右的浓废酸液和含酸量相对较低的稀酸液,稀酸液直接中和处理,将得到的浓废酸液与磷矿粉按比例拌和搅拌,得到含过磷酸钙的混合物,再将浓废酸液与氨水按比例混合,得到含硫酸胺的混合物,将两种混合物按照一定的比例混合,用氨水或浓酸液调节pH至7左右,再加入皂素生产中得到的废渣作为吸附剂,得到氮、磷复合肥料。不但工艺简单,还可以减少环境污染和增加皂素生产企业收入。

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