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喜树碱的分离提取与纯化方法

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喜树碱的提取:喜树又称千张树、木桐树或旱莲木,是落叶乔木,高达20-25米。生于山地疏林或作行道栽培,分布于长江流域及西南各省。喜树碱(C20H1604N2)为白色氨酸-萜烯类生物碱,具有抗癌、清热杀虫之功能。


从假柴龙树中提取喜树碱:提供了一种生产抗肿瘤药物有效成分喜树碱的新方法,该方法是以假柴龙树植物为原料,将其粉碎后用常规方法提取或萃取,再反复精制得到喜树碱。母液经回收处理、分离又得到另一种抗肿瘤药物有效成分甲氧基喜树碱。本发明提出的假柴龙树的全株含喜树碱量比喜树高2~10倍,是在我国发现的提取喜树碱的重要天然资源,且该资源丰富,具有很高的生产、经济价值。


一种喜树碱的提取方法:一种喜树的果实或根皮为原料提取喜树碱的工艺方法,采用磨粉→水煮→煮液浓缩→膏状物→乙醇分离树胶杂质→析出粗品→氯仿混合液多次重结晶后得到产品的工艺路线,并在磨粉→水煮操作中加入抗氧剂。本方法设备投资少,干燥产品的纯度>92%,产出率约为2/10000。


种从臭马比木中提取喜树碱的方法,本发明采用以下技术方案:选取新鲜的臭马比木枝叶;干燥臭马比木枝叶;粉碎臭马比木枝叶;在粉碎后的原料中加入提取液乙醇,加热提取;过滤,使提取液与枝叶渣分离;浓缩提取液,得到浓缩物;用萃取剂对浓缩物进行萃取,并回收萃取剂,得到萃取浓缩物;对萃取浓缩物进行纯化;得到成品。本发明的优点是:成品的纯度更高,纯度在99%以上;生产的成品量更大;降低了生产成本、提高了生产效率;具有节能环保的特点。


从马比木中直接提取喜树碱的方法。本方法采用有机溶剂与水的混合溶剂直接将马比木中的喜树碱提取出来,不仅减少了溶剂的使用量,简化了以往的多种溶剂提取的工艺,而且使提取更加完全,提高了喜树碱的总产率。本发明选择在60℃~70℃的条件下进行提取,与以往的室温提取或者低温提取相比,能使马比木中的喜树碱以较快的速度溶解在溶剂当中,大大缩短了提取的时间。本发明操作简单,而且喜树碱的总产率达到了0.18%,与之前的提取工艺相比更加适合于工业大生产。


一种喜树碱的高效分离纯化方法:一种从喜树果实、叶等组织中提取分离喜树碱的方法,其工艺步骤包括:A.喜树碱粗品的提取,B.喜树碱粗品经分离、纯化制半成品,C.喜树碱半成品经浓缩、结晶制产品;本发明能将喜树碱的含量提高到99%以上,单个相关杂质如10-羟基喜树碱、20-乙烯基喜树碱和9-甲氧基喜树碱等的含量降低至0.1%以下,且产品收率高,产量大,成本较低,污染小,适合工业化生产。


喜树碱的分离提取方法,其工艺路线为:以喜树果、喜树叶为原料,经粉碎→稀氢氧化钠溶液浸提→浸提液酸沉除杂→微滤→超滤→纳滤→大孔吸附树脂柱层析→乙醇解吸,乙醇解吸液浓缩至浸膏→乙酸乙酯萃取,萃取液结晶,得到喜树碱粗品→乙酸乙酯-丙酮的混合溶液进行重结晶得到喜树碱精品。本发明喜树碱的分离提取方法通过多次浸提充分浸出原料中的有效成分,再经微滤、超滤、纳滤浓缩、大孔吸附树脂柱层析及多次结晶的工艺,使得本发明的提取率可达到原料中有效成分喜树碱含量的70%~80%,提取得到的产品纯度可达98%以上。

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